ZnO telah disintesis dengan metode sol-gel menggunakan pengkelat dari ekstrak buah nanas, sebagai solusi untuk mengurangi penggunaan zat kimia. Ekstrak buah nanas digunakan sebagai pengkelat karena memiliki kandungan asam sitrat yang tinggi yaitu sebesar 78% sehingga dapat berfungsi optimal dalam pencegahan terjadinya aglomerasi. Pada nanostruktur ZnO yang menggunakan pengkelat nanas madu disintesis pada suhu kalsinasi 500, 600, 700, 800, dan 900 ?C. Nanostruktur ZnO yang menggunakan pengkelat nanas batu disintesis pada suhu kalsinasi 700 dan 800 ?C. Hasil karakterisasi morfologi dengan SEM pada sampel menggunakan pengkelat nanas madu di suhu kalsinasi 800 ?C diketahui bahwa ukuran partikel berada pada rentang 5,40 – 3,614 ?m dengan rata-rata 1,858 ?m, hasil yang masih besar diperkirakan terjadi karena adanya aglomerasi. Dilakukan karakterisasi terhadap sifat kristal dengan menggunakan XRD di dapatkan ukuran rata-rata kristalit pada sampel menggunakan pengkelat nanas madu di suhu kalsinasi 800 ?C yaitu sebesar 35,10 nm sementara pada suhu kalsinasi 700 ?C, ukuran rata-rata kristalit yaitu sebesar 30,90 nm. Kedua sampel yang dikarakterisasi sifat kristalnya dengan menggunakan XRD memiliki struktur kristal wurtzite berbentuk heksagonal yang berukuran, a = 3,25 x ?10?^(-10) m dan c = 5,21 x ?10?^(-10) m. Pada penelitian ini dipelajari bagaimana efek suhu kalsinasi terhadap hasil nanostruktur ZnO serta pengaruhnya pada saat diaplikasikan sebagai fotokatalis untuk mendegradasi methylene blue. Degradasi atau penurunan jumlah kontaminan methylene blue paling optimum terjadi pada sampel menggunakan nanas madu sebagai pengkelat dan pada suhu kalsinasi 700 ?C. Dalam waktu penyinaran menggunakan sinar UV selama 240 menit tingkat degradasi yang terjadi yaitu sebesar 55,87% pada konsentrasi 10 ppm larutan MB.
Kata kunci : ZnO, green synthesis, metode sol-gel, degradasi metilen biru, suhu kalsinasi